微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無(wú)機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來(lái)。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同，它不是通過(guò)熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱"而是“內(nèi)加熱"，即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場(chǎng)作用下，產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化，極性分子隨磁場(chǎng)變化交替排列，導(dǎo)致分子高速震蕩，使物質(zhì)分子劇烈振動(dòng)和碰撞，致使溫度迅速升高，在劇烈的碰撞攪拌作用下，促使消解酸與樣品更好的接觸，從而使樣品迅速被分解，另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn)，能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解，大大縮短消解時(shí)間。
微波消解常用試劑
(1) 硝酸：硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì)，使之成為可溶性的硝酸鹽，能夠溶解大多數(shù)的硫化物，通常與雙氧水同時(shí)使用，使消解完，主要用于有機(jī)樣品如：脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物，也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。
(2) 硫酸：硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑，可破壞幾乎所有的有機(jī)化合物，進(jìn)行快速脫水炭化，熱的硫酸可用于有機(jī)組織。氫氧化物、金屬和礦石，但必須嚴(yán)格監(jiān)控其溫度，因?yàn)槠浞悬c(diǎn)超過(guò)許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度，多數(shù)情況下作為一種輔助酸。
(3) 氫氟酸：適用于消解含硅樣品，它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來(lái)，與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等
(4) 王水：它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來(lái)源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無(wú)機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解。
在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復(fù)雜作用，沉積后的產(chǎn)物，基體成分復(fù)雜，既有重金屬又有農(nóng)藥殘留，由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性，針對(duì)被測(cè)組分和測(cè)試手段的不同，需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物，常壓下用酸不易消解，而密閉微波消解能夠很好地解決這一問(wèn)題，另外，一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。
微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中，用微波消解法測(cè)定固體廢棄物中元素的方法（USEPA3051），通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度，驗(yàn)證了微波消解的可靠性。
化學(xué)需氧量（COD）是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要指標(biāo)之一，經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法，但其消耗樣品和試劑較多，回流時(shí)間長(zhǎng)（大于2h），而采用微波消解技術(shù)省時(shí)，速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解，一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解，與常規(guī)分析方法相比，分析速度大大提高。
微波消解是一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品處理過(guò)程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)
在線客服